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口腔清洁护理品牙膏中5种杀菌剂含量的高效液相色谱法


近日,国家标准委发布2020年第8号中国国家标准公告,其中发布了3项与牙膏成分测定有关的标准,涉及HPLC法、ICP-MS法和ICP-AES法。新标准将在2020年11月1日正式实施。


本标准适用于牙膏中氯已定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂含量的高效液相色谱法测定。进甲酸-甲醇-水混合溶液超声提取后,用高效液相色谱法测定,以保留时间定性,外标法定量。


仪器设备:


高效液相色谱仪:配有二级管阵列检测器或紫外检测器

分析天平

离心机

超声波清洗仪

旋涡振荡器


色谱条件:


色谱柱:C18柱 5um,150 mmX4.6 mm(内径)

流动相:A:0.1%三氟乙酸甲醇溶液,B:0.1%三氟乙酸溶液,梯度洗脱条件见 表1

流量:   1。0 mL/min

柱温:   30°C

进样量:  20 uL

波长:   280 nm



实验步骤:


准确称取1.0 g(精确至0.001 g)试样,置于15 mL具塞离心管中,加入5.0 mL甲酸-甲醇-水混合 溶液,于旋涡振荡器上振荡混匀后,超声提取15 min,冷却至室温,转移至10 mL容量瓶中。用 3 mL甲酸-甲醇-水混合溶液,分2次洗涤离心管,洗涤液转移至容量瓶中,然后用甲酸-甲醇-水 混合溶液,定容至刻度。取部分溶液于离心管中,10 000 r/min离心5 min,上清液经滤膜过滤 后,待高效液相色谱仪测定。


按色谱条件测定试样溶液,如果检出的色谱峰的保留时间与标准物质的一致,并且 在扣除背景后的样品色谱图中,该物质的光谱图与标准物质的一致,可初步认定样品为阳性样品。记录色谱峰的峰面积,以外标法定量。试样溶液中被测物的响应值应在标准工作曲线的线性范围之内,超出线性范围的试样溶液可用甲酸-甲醇-水混合溶液稀释后进行测定。


在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%


图谱:


图1.png



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